صفحه 1:
روش های تشخیص تقلبات شیر
۰ تعریف شیر: محصول ترشح پستانی بدون آنکه چیزی به آن افزوده و یا
از آن گرفته باشند و فاقد آغوز باشد.
* هر گونه دخل و تصرفی در شیر تقلب محسوب می شود.
صفحه 2:
تقلبات مربوط به دخل و تصرف در ترکیبات شیر
اجزاء ترکیبی شیر
أ oe پروتئین لاکتوز املاح
۶ 96 - 166/6 69 - 6/6 96 جر - 6 م9 0- 9۵۳/۵
اسیدیته yw وزن مخصوص6) * () نقطه انجماد
66-0 ۰۹6-46 )موب 096/0-096/0 0 تا
neo پروتیین های سرم» ازت غیر پروتتینی به ازت کل
کازئین. پروتنین های سرم ازت غير پروتئینی
hS ۷6 ۶ 06
نسبت ترکیبات اصلی شیر ((ص 4
لاکتوز پروتئین خاکستر
9 9 09
صفحه 3:
تشخیص و Oued آب افزوده شده به شیر
تعيين وزن مخصوص شير
الف- بوسيله ترمولاكتوز دانى متر
© تعيين نقطه انجماد
الف- كريوسكوب اتوماتيك يا دستى
ب. اکومیلک سس
در صورت افزودن آب به تنهانی به شیر وزن مخصوص کاهش می یابد و بدلیل کاهش غلظت نمک ها
.و لاکتوز نقطه انجماد به سمت نقطه انجماد آب نزدیک میشود
محاسبه:
انجماد شیر مشکوک - انجماد شیر شاهد
درصد آب اضافی < x (OO
انجماد شیر شاهد
صفحه 4:
FS
تشخیص آب نمک در شیر
به منظور پذهان کردن آلب اضافی و تنظیم دانیته و نقطه انجماد صورت میگیرد
میزان نمک شیر بصورت طبیعی (00/0) درصد است
ائی و ایجاد طعم شور
- روش کیفی سریع: 6 میلی ات نقره» 000/0 گرم در لیتر» چند کرمات پتاسیم
0 با یک میلی لیتر نمونه شیر مشکوک. پدیدار شدن رنگ زرد دلیل وجود نمک - در
صورت ظهور رنگ قهوه ای آجری شیر فاقد نمک اضافی است
روش کمی: (00 کرم شیر + (10) میلی لیتر آب مقطر + 0 میلی لیتر کرمات
پتاسیم
مخلوط فوق با نیترات نقره 60/) نرمال تا پیدایش رنگ قرمز آجری
0 میلی لیتر نیترات نقره 0/0) نرمال
درصد آب اضافی <
وزن نمونه
صفحه 5:
تشخیص گرفتن چربی یا خامه گیری از شیر
کامل
وزن مخصوص شیری که بطور کامل چربی آن گرفته شده باشد 29/0 تا 00/4(
ou
:روش تشخیص
الف: تین وزن مخصوص
Card میزان چربی و مقایسه آن با میزان چربی دامداری یا مرکز جمع آوری شیر
روش اندازه گیری چربی: روش ژربرء میلکوتستر» میلکواسکن» اکومیلک
مطابق دستور کار
صفحه 6:
ا 3 ۰ Bes » ws
تشخيص شير باز ساخته پا شیر خشک در شير
این گونه تقلب به دلیل اقتصادی نبودن بندرت انجام می شود. در کشور ما بدلیل قاچاق شیر خشک
عراقی متاسفانه خیلی اتفاق می افتد
5
الف: وجود كف در نمونه . كنترل با ميله شيشه اى
ب: آزمایش صافی . عبور شیر مخلوط با شير بازساخته از صافى بسيار بكندى صورت ميكيرد
اب: آزمون فسفاتاز: تغيير رنك آبى به دودى در نهايت رنك قهوه اى دليل وجود شير بازساخته
ت: افزایش اسیدیته خامه استحصالی . در شرایط معمولی خامه خارج شده از دستگاه خامه كير كمتر از
شير می باشد. در صورتیکه حداقل اسیدیته خامه کمتر از 0 درجه دورنیک کاهش نشان دهد دلیل وجود
.شیر باز ساخته در نمونه است
آزمایش تابیدی
استخرا
.كردن
کازیین بوسيله اسيد استيك (0) درصدء شستشوى لخته حداقل © بار و در نهايت مخلوط
با سود © درصد. ظهور رنك زرد بعد از © ساعت دليل وجود شير بازساخته است
صفحه 7:
تشخیص آب پنیر افزوده شده به شیر
افزودن آب پنیر به شیر موجب تغیبرات زیر در ویژگیهای شیر می گردد
- کاهش وزن مخصوص
- کاهش درصد کازئین نسبت به پروتنین تام
اش پروتتین های سرم
روش تشخیص
الف- تعبین پروتنین تام: با استفاده از روش کادال
ب- اندازه گیری کازئین: کازنین را مى توان بوسیله اسید رقبق یا آنزیم های منعقد کننده رسوب داد و
قار أن را با استقده از روش کدال ادازه گر ی نمرد. (مطبق روتن)
ay اندازه گیری پروتئین های سرم: با اسیدی کردن و حرارت دادن مایع حاصل از استخراج
کازئین پروتنین های سرم را منقعد کرده و سپس با استفاده از روش کلدال مقدار پروتنین محاسبه
شود
نتیجه گیری: با اندازه گیری پروتئین تام و کازئین و بروتئين هاى سرم و مقایسه آن با نسبت آنها
,در شیر خام نتیجه گیری می نمایید
صفحه 8:
روش تشخیص پرمیت در شیر خام
در صورتیکه از پرمیت به عنوان تقلب استفاده شود ترکیب شیر به صورت زیر حاصل میشود
کاهش دانسیته
کاهش درصد پروتنین تام
افزايش لاکتوز
افزايش املاح شير
تشخیص: روش تشخیص با توجه به نسبت تركيبات اصلى يا نسبت ويت (نسبت لاكتوزء بروتئين» املاح)
e 9 9 =
اندازه گیری پروتتین تام: با استفاده از روش کلدال (مطابق دستورالعمل)
اندازه گیری لاکتوز: با استفاده از روش پلاریمتری (مطابق دستورالعمل)
اندازه گیری املاح: سوزاندن شیر در دمای 00۴00 تا ۱000
> درجه سانتی گراد (مطابق روش)
صفحه 9:
تشخیص اوره در شیر خام
.افزایش اوره موجب افزایش ازت تام و در نتیجه موجب افزایش پروتنین تام در روش کلدال می شود
نتیجه گیری: مقایسه نسبت های فوق با شیر طبیعی
كازئين بروتئين هاى سرم ازت غير بروتئينى
9۹6 5۹0 020
صفحه 10:
تشخیص قند افزوده شده به شیر
به منظور پنهان کردن آب اضافی به شیر انجام می شود
تاييد: 6 میلی لیتر مولیبدات آمونیوم اشباع 0 میلی لیتر اسید کلریدریک» (00 میلی لیتر شیر
مشکوک» مخلوط تا دمای 000 درجه سانتیگراد گرم شود. اگر قند وجود داشته باشد آبی
.ميشود
صفحه 11:
تشخیص چربی جایگزین شده در شیر
برای کشف چربی خارجی بهترین روش اندازه گیری اسید های چرب فرار بخصوص اسید بوتیریک
است که با اندازه گیری عدد رایشه میسل و پولنسک و کرشنر معرفی می شوند
الف- عدد رایشه میسل: مقدار سانتی متر مکعب پتاس (0/0 نرمال برای خنثی کردن 0 گرم ماده چرب.
در این آزمایش اسید بوتبریک و اسید کاپرونیک که بخصوص در آب محلول است تعیین می گردد. عدد
رایشه میسل چربی شیر بطور متوسط 07 تا 00 است. (روش کار مطابق دستورالعمل)
ب- اندازه گیری اندیس پولنسک: عدد پولنسک عبارت است از میلی لیتر پتاس 0/60 نرمال که برای
خنثی کردن اسیدهای چرب غیر محلول در آب و محلول در چربی بکار میرود. عدد پولسنک در مورد
چربی شیر بطور متوسط 0/0 تا 60/6 می باشد. ( روش کار مطابق دستورالعمل)
صفحه 12:
»
لذ تشخيصط مواد خنثي کننده در شير
به منظور كاهش اسيديته به شير افزوده مى شود. اين مواد شامل هيدر اكسيد سديم؛ ويا املاح
سديم؛ يتلسيم» كلسيم» اسيد كربنيكى» اسيد سيتريكء اسيد اورتوفسفريك مى باشد. كاهش اسيديته به
از جوش كمتر از ©) درجه دورنيك و يا افزايش ,1م دليل وجود ماده خنثى كننده در شير است.
روش تشخیص جوش شیرین
الف: مقایسه میزان اسیدیته شیر قبل و بعد از جوشانیدن
ب: تعیین قلیئیت خاکستر (مطابق دستورالعمل)
پ: هدایت الکتریکی
ت: روش اسپکترو فتو متری. استاندارد 1606۴ سال 4900 شماره 20008)؛
روش تشخیص مواد خنثی کننده در شیر و فراورده های آن
صفحه 13:
تشخیص مواد بازدارنده رشد میکروبی
بازدارنده های طبیمی
الف: لاکتنین» سیستم لاکتو پراکسیداز» لوکوسیتهای شیر ورم پستانی» استفاده دام از علوفه
.کیک زده و شلغم که موجب ایجاد عوامل بازدارنده در شیر می شوند
زدارنده های شیمیانی
باقی مانده آنتى بيوتيك هاء سولفاميدهاء باقى مانده مواد مواد پاک کننده و
ضدعفونى كننده؛ باقيمانده حشره كش هاء افزودن مواد نكاهدارنده مثل اب
.اكسيزنه؛ فرم الديدء هيبوكلريتها
.يادآورى: بازدارنده هاى طبيعى تقلب محسوب نميشود
صفحه 14:
تشخیص آنتی بیوتیک ها
تشخیص آنتی بیوتیک ها بطور کلی با بررسی توقف رشد باکتربهانی متل باسیلوس ها و یا تکنیک
- تست انعقاد: با استفاده از مايه ماست تازه و مطمئن
- استفاده از کیت های تشخیص آنتی بیوتیک مثل دلووتست بیع مرول بتا استار و8 مبو
One toot بر اساس حساسیت با سیلوس استا روتر مو فیلوس
ومق موق بر اساس تکنیک آنزیمی و عیار سنجی آنتی بیوتیک های بتا لاکتام
صفحه 15:
تشخیص آب اکسیژنه
افزودن آب اکسیژنه موجب از بين بردن یا کند شدن رشد باکتری ها و جلوگیری از افزايش اسیدیته
,شیر می شود
- بوسیله گا یا کل اشباع (مطابق با دستورالعمل)
- بوسیله سدیم ارتو وانادیت عمل0۳ 67
روش: |) گرم ارتو وانادیت را در (0000 میلی لیتر اسید سولفوریک حل کرده. UD میلی لیتر از
نمونه مشکوک با 100 قطره از معرف فوق ظهور رنگ قرمز دلیل وجود آب اکسیژنه است.
صفحه 16:
تشخیص فرم الدئید
0 - ظهور رنگ بتفش در فاز چربی در روش ژربر به دلیل وجود فرم الدئید در شیر است.
0 میلی لیتر شیر با 0 میلی لیتر آب و 0 تا 6۳ ميلى ليتر اسید سولفوریک را مخلوط کنید, دو
قطره کلرور فریک 0/0 96 به آن اضافه کنید. ظاهر شدن رنگ بنفش نشان دهنده وجود فرمالین
در شیر است.
صفحه 17:
تشخیص هیپوکلریت ها
هيبو کلریت ها قادرند پدور ها را تجزیه کرده و ید آزاد نمایند. ید با نشاسته رنگ ابی تولید میکند
روش تشخیص
© ميلى ليتر شير با يك ميلى لیتر محلول نشاسته و یک میلی لیتر محلول تازه یدور پتاس را
مخلوط کرده خوب مخلوط کنید. ایجاد رنگ آبی خاکستری دلیل وجود هیپو کلریت در شیر می
باشد.
صفحه 18:
روش های تشخیص تقلبات
شیر
• تعریف شیر :محصول ترشح پستانی بدون آنکه
چیزی به آن افزوده و یا از آن گرفته باشند و فاقد
آغوز باشد.
• هر گونه دخل و تصرفی در شیر تقلب محسوب
می شود.
تقلبات مربوط به دخل و تصرف در
شیر
ترکیبات
اجزاء ترکیبی شیر
آب چربی
% 87
پروتئین
% 8/2 – 5/4
الکتوز
% 8/2 – 2/3
% 2/4 – 6/4
امالح
% 7/0 – 8/0
مشخصات فیزیکوشیمیائی شیر
وزن مخصوص C ° 15نقطه انجماد
اسیدیته
pH
8/6 – 6/6
033/1- 028/1 g/cm3D ° 16 – 14
نسبت کازیین ،پروتیین های سرم ،ازت غیر
پروتئینی به ازت کل
کازئین پروتئین های سرم ازت غیر پروتئینی
% 78
% 17
%5
نسبت ترکیبات اصلی شیر ((Vieth’s
ratio
خاکستر
پروتئین
الکتوز
2
9
13
-H°555/0تا -530/0
تشخیص و تعیین آب افزوده شده
به شیر
-1تعیین وزن مخصوص شیر
الف -بوسیله ترموالکتوز دانی متر
ب -پیکنومتر
-2تعیین نقطه انجماد
الف -کریوسکوپ اتوماتیک یا دستی
ب -اکومیلک E-co-milk
در صورت افزودن آب به تنهائی به شیر وزن مخصوص کاهش می یابد و بدلیل
کاهش غلظت نمک ها و الکتوز نقطه انجماد به سمت نقطه انجماد آب نزدیک
.میشود
محاسبه:
انجماد شیر مشکوک – انجماد شیر شاهد
درصد آب اضافی = × 100
انجماد شیر شاهد
تشخیص آب نمک در شیر
به منظور پنهان کردن آب اضافی و تنظیم دانسیته و نقطه انجماد
صورت میگیرد
میزان نمک شیر بصورت طبیعی 09/0درصد است
:تشخیص
چشائی و ایجاد طعم شور روش کیفی سریع 5 :میلی لیتر نیترات نقره 34/1 ،گرم در لیتر ،چند قطرهکرمات پتاسیم %5با یک میلی لیتر نمونه شیر مشکوک .پدیدار شدن رنگ
زرد دلیل وجود نمک – در صورت ظهور رنگ قهوه ای آجری شیر فاقد نمک
اضافی است
روش کمی 10 :کرم شیر 10 +میلی لیتر آب مقطر 1 +میلی
لیتر کرمات پتاسیم
مخلوط فوق با نیترات نقره 1/0نرمال تا پیدایش رنگ
قرمز آجری تیتر شود
محاسبه:
× 85/5میلی لیتر نیترات نقره 0/1نرمال
درصد آب اضافی =
وزن نمونه
تشخیص گرفتن چربی یا خامه گیری از
شیر کامل
وزن مخصوص شیری که بطور کامل چربی آن گرفته شده باشد 033/1
.تا 035/1است
:روش تشخیص
الف :تعیین وزن مخصوص
ب :تعیین میزان چربی و مقایسه آن با میزان چربی دامداری یا مرکز
جمع آوری شیر
روش اندازه گیری چربی :روش ژربر ،میلکوتستر ،میلکواسکن،
اکومیلک
مطابق دستور کار
تشخیص شیر باز ساخته یا شیر خشک
در شیر
این گونه تقلب به دلیل اقتصادی نبودن بندرت انجام می شود .در کشور ما بدلیل
قاچاق شیر خشک عراقی متاسفانه خیلی اتفاق می افتد
تشخیص سریع
الف :وجود کف در نمونه .کنترل با میله شیشه ای
ب :آزمایش صافی .عبور شیر مخلوط با شیر بازساخته از صافی بسیار بکندی
صورت میگیرد
پ :آزمون فسفاتاز :تغییر رنگ آبی به دودی در نهایت رنگ قهوه ای دلیل وجود
شیر بازساخته
ت :افزایش اسیدیته خامه استحصالی .در شرایط معمولی خامه خارج شده از
دستگاه خامه گیر کمتر از شیر می باشد .در صورتیکه حداقل اسیدیته خامه کمتر از
2.درجه دورنیک کاهش نشان دهد دلیل وجود شیر باز ساخته در نمونه است
آزمایش تاییدی
استخراج کازیین بوسیله اسید استیک 10درصد ،شستشوی لخته حداقل 6بار و در
نهایت مخلوط کردن لخته با سود 5درصد .ظهور رنگ زرد بعد از 3ساعت دلیل
.وجود شیر بازساخته است
تشخیص آب پنیر افزوده شده به
شیر
افزودن آب پنیر به شیر موجب تغییرات زیر در ویژگیهای شیر می
گردد
کاهش وزن مخصوص کاهش درصد کازئین نسبت به پروتئین تام افزایش پروتئین های سرمروش تشخیص
الف -تعیین پروتئین تام :با استفاده از روش کلدال
ب -اندازه گیری کازئین :کازئین را می توان بوسیله اسید رقیق یا آنزیم های
منعقد کننده رسوب داد و مقدار آن را با استفاده از روش کلدال اندازه گیری
روش)
مطابق
نمود( .
پروتئین های سرم :با اسیدی کردن و حرارت دادن مایع حاصل
گیری
اندازه
پ-
از استخراج کازئین پروتئین های سرم را منقعد کرده و سپس با استفاده از
روش کلدال مقدار پروتئین محاسبه شود
نتیجه گیری :با اندازه گیری پروتئین تام و کازئین و پروتئین های سرم و
.مقایسه آن با نسبت آنها در شیر خام نتیجه گیری می نمایید
روش تشخیص پرمیت در شیر خام
در صورتیکه از پرمیت به عنوان تقلب استفاده شود ترکیب شیر به صورت
زیر حاصل میشود
کاهش دانسیته
کاهش درصد پروتئین تام
افزایش الکتوز
افزایش امالح شیر
تشخیص :روش تشخیص با توجه به نسبت ترکیبات اصلی یا نسبت ویت (نسبت
الکتوز ،پروتئین ،امالح) است
2
9
13
اندازه گیری پروتئین تام :با استفاده از روش کلدال (مطابق
دستورالعمل)
اندازه گیری الکتوز :با استفاده از روش پالریمتری (مطابق
دستورالعمل)
اندازه گیری امالح :سوزاندن شیر در دمای 540تا 550درجه سانتی گراد
(مطابق روش)
تشخیص اوره در شیر خام
افزایش اوره موجب افزایش ازت تام و در نتیجه موجب افزایش پروتئین تام در
.روش کلدال می شود
تشخیص
الف :تعیین ازت تام
ب :تعیین کازئین
پ :تعیین پروتئین های محلول در سرم
ت :تعیین ازت غیر پروتئینی
نتیجه گیری :مقایسه نسبت های فوق با
شیر طبیعی
پروتئین های سرم
کازئین
87%
17%
ازت غیر پروتئینی
5%
تشخیص قند افزوده شده به شیر
به منظور پنهان کردن آب اضافی به شیر انجام می شود
تشخیص سریع :تغییر طعم شیر
تایید 2 :میلی لیتر مولیبدات آمونیوم اشباع 8 ،میلی لیتر اسید کلریدریک،
10میلی لیتر شیر مشکوک ،مخلوط تا دمای 80درجه سانتیگراد گرم شود.
.اگر قند وجود داشته باشد آبی میشود
تشخیص چربی جایگزین شده در
شیر
برای کشف چربی خارجی بهترین روش اندازه گیری اسید های چرب فرار
بخصوص اسید بوتیریک است که با اندازه گیری عدد رایشه میسل و پولنسک و
.کرشنر معرفی می شوند
الف -عدد رایشه میسل :مقدار سانتی متر مکعب پتاس 1/0نرمال برای خنثی
کردن 5گرم ماده چرب .در این آزمایش اسید بوتیریک و اسید کاپروئیک که
بخصوص در آب محلول است تعیین می گردد .عدد رایشه میسل چربی شیر بطور
متوسط 27تا 28است( .روش کار مطابق دستورالعمل)
ب -اندازه گیری اندیس پولنسک :عدد پولنسک عبارت است از میلی لیتر پتاس 1/0
نرمال که برای خنثی کردن اسیدهای چرب غیر محلول در آب و محلول در چربی
بکار میرود .عدد پولسنک در مورد چربی شیر بطور متوسط 3/2تا 8/2می باشد.
( روش کار مطابق دستورالعمل)
تشخیص مواد خنثی کننده در شیر
به منظور کاهش اسیدیته به شیر افزوده می شود .این مواد شامل هیدر اکسید
سدیم ،و یا امالح سدیم ،پتلسیم ،کلسیم ،اسید کربنیک ،اسید سیتریک ،اسید
اورتوفسفریک می باشد .کاهش اسیدیته به از جوش کمتر از 13درجه دورنیک
و یا افزایش pHدلیل وجود ماده خنثی کننده در شیر است.
روش تشخیص جوش شیرین
الف :مقایسه میزان اسیدیته شیر قبل و بعد از جوشانیدن
ب :تعیین قلیائیت خاکستر (مطابق دستورالعمل)
پ :هدایت الکتریکی
ت :روش اسپکترو فتو متری .استاندارد IDFسال 1989شماره
،A102روش تشخیص مواد خنثی کننده در شیر و فراورده های
آن
تشخیص مواد بازدارنده رشد
میکروبی
بازدارنده های طبیعی
الف :الکتنین ،سیستم الکتو پراکسیداز ،لوکوسیتهای شیر ورم پستانی،
استفاده دام از علوفه کپک زده و شلغم که موجب ایجاد عوامل بازدارنده
.در شیر می شوند
ب :بازدارنده های شیمیائی
باقی مانده آنتی بیوتیک ها ،سولفامیدها ،باقی مانده مواد مواد
پاک کننده و ضدعفونی کننده ،باقیمانده حشره کش ها ،افزودن
.مواد نگاهدارنده مثل اب اکسیژنه ،فرم الدید ،هیپوکلریتها
یادآوری :بازدارنده های طبیعی تقلب محسوب
.نمیشود
تشخیص آنتی بیوتیک ها
تشخیص آنتی بیوتیک ها بطور کلی با بررسی توقف رشد باکتریهائی مثل
.باسیلوس ها و یا تکنیک ایمو نولژی و آنزیمی جهت تعیین بتاالکتام ها می باشد
:روش تشخیص
تست انعقاد :با استفاده از مایه ماست تازه ومطمئن
استفاده از کیت های تشخیص آنتی بیوتیک مثل دلووتست Delvo testبتا استارBeta Star
Delvo testبر اساس حساسیت با سیلوس استا روتر مو فیلوس
Beta Starبر اساس تکنیک آنزیمی و عیار سنجی آنتی بیوتیک
های بتا الکتام
تشخیص آب اکسیژنه
افزودن آب اکسیژنه موجب از بین بردن یا کند شدن رشد باکتری ها و جلوگیری
.از افزایش اسیدیته شیر می شود
تشخیص
بوسیله گا یا کل اشباع (مطابق بادستورالعمل)
سدیم ارتو وانادیت Sodium
بوسیلهOrthovanadate
روش 1 :گرم ارتو وانادیت را در 100میلی لیتر اسید سولفوریک حل کرده10 .
میلی لیتر از نمونه مشکوک با 10قطره از معرف فوق ظهور رنگ قرمز دلیل
وجود آب اکسیژنه است.
تشخیص فرم الدئید
- 1ظهور رنگ بنفش در فاز چربی در روش ژربر به دلیل وجود فرم الدئید در
شیر است.
5 -2میلی لیتر شیر با 5میلی لیتر آب و 3تا 4میلی لیتر اسید سولفوریک را
مخلوط کنید ،دو قطره کلرور فریک % 5/2به آن اضافه کنید .ظاهر شدن رنگ
بنفش نشان دهنده وجود فرمالین در شیر است.
تشخیص هیپوکلریت ها
هیپو کلریت ها قادرند یدور ها را تجزیه کرده و ید آزاد نمایند .ید با نشاسته رنگ
ابی تولید میکند
روش تشخیص
2میلی لیتر شیر با یک میلی لیتر محلول نشاسته و یک میلی لیتر محلول تازه
یدور پتاس را مخلوط کرده خوب مخلوط کنید .ایجاد رنگ آبی خاکستری دلیل
وجود هیپو کلریت در شیر می باشد.
موفق باشید